av一区二区三区中文字幕在线观看,一区二区三区国产久久,日韩精品有码一区二区三区,久久一区一久久一区

歡迎訪問(wèn)北京亙辰科技有限公司網(wǎng)站!
服務(wù)熱線010-62917082
Article技術(shù)文章
首頁(yè) > 技術(shù)文章 > 固相萃取10大秘訣

固相萃取10大秘訣

更新時(shí)間:2021-06-10瀏覽:2176次

 

固相萃取10大秘訣

北京亙辰科技有限公司(如需轉(zhuǎn)載,請(qǐng)聯(lián)系我們

1. 了解你的化合物! ?

被分析化合物的特性對(duì)可以執(zhí)行的SPE類型有很大影響(請(qǐng)查閱我們的SPE指南,聯(lián)系北京亙辰科技索要資料)。兩個(gè)最重要的值是目標(biāo)分析物的pKaLog P:?
pKa = 分析物一半電離一半未電離的點(diǎn)。
Log P = 化合物疏水性的量度。

2. 優(yōu)化上樣pH ?

pH 值對(duì)任何SPE方法都有很大影響,可用于優(yōu)化化合物在SPE產(chǎn)品上的保留。
例如,反相方法調(diào)節(jié)pH值以中和分析物上的任何電荷。
這將使它們更具疏水性,提高與樹(shù)脂的相互作用。對(duì)于酸性化合物,將pH值調(diào)節(jié)2個(gè)單位低于pKa;對(duì)于堿性化合物,將pH值調(diào)節(jié)2個(gè)單位高于pKa
 
3. 優(yōu)化洗滌和洗脫強(qiáng)度
當(dāng)時(shí)用混合模式或反相SPE產(chǎn)品時(shí),可以調(diào)整洗滌和洗脫強(qiáng)度,以獲得最
干凈的提取物。Log P是一個(gè)很好的屬性,可幫助您決定如何設(shè)置。
Log P-在洗滌步驟中使用更強(qiáng)的有機(jī)強(qiáng)度。
Log P-降低洗脫溶劑的有機(jī)強(qiáng)度,以抑制疏水干擾,同時(shí)仍能洗脫所選分析物。
 
 4.  新鮮的標(biāo)準(zhǔn)是*!
一些分析物很容易因熱和光而降解,并且在長(zhǎng)期存儲(chǔ)時(shí)會(huì)從溶液中沉淀出來(lái)。這將影響校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)和回收率值。在開(kāi)始之前,請(qǐng)使用新制定的標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)始您的程序。
 
5. 了解你的吸附劑! ?
找出您正在使用的吸附劑的pKa,并將其與您的分析物pKa一起使用,在上樣和洗滌步驟中調(diào)節(jié)溶液的pH值,無(wú)需去離子化合物和樹(shù)脂(僅限弱離子樹(shù)脂)。?
 
6. 吸附劑調(diào)節(jié)
既然您知道了吸附劑的pKa(步驟5),您的吸附劑床就可以被激活并準(zhǔn)備好通過(guò)調(diào)節(jié)來(lái)結(jié)合分析物。在大多數(shù)基于硅膠的SPE吸附劑中,硅膠與官能化部分鍵合,該部分通常平放在顆粒表面。
 
調(diào)節(jié)步驟(使用與水混溶的有機(jī)溶劑,例如MeOH)使這些鍵合的官能團(tuán)“豎立”在顆粒的頂部,為它們提供最大的表面積,讓感興趣的分析物相互作用/結(jié)合。如果吸附劑是水可濕性的,則可能不需要此步驟,但它可以通過(guò)對(duì)吸附劑床進(jìn)行溶劑洗滌來(lái)提高提取物的清潔度。
 
7. 順其自然(流速)
流速對(duì)于成功的反相SPE工作流程很重要。保留機(jī)制在很大程度上依賴于吸附劑和目標(biāo)分析物之間相互作用的范德華力。SPE過(guò)程中的快速流速會(huì)降低目標(biāo)分析物與吸附劑介質(zhì)正確結(jié)合的能力,并可能導(dǎo)致SPE方法的上樣和洗滌步驟出現(xiàn)突破。緩慢而穩(wěn)定的樣品流為最佳。以小于或等于每秒1滴(~1毫升/分鐘)的流速為目標(biāo)。
 
8.松散包裝與復(fù)合
松散填充的材料會(huì)對(duì)吸附劑床造成許多問(wèn)題,包括溝流、壓縮、空隙以及由于松散填充后頂部玻璃料缺乏壓縮而導(dǎo)致的床重與床高比差異的不一致(圖1.)。所有這些因素都會(huì)對(duì)測(cè)試的回收率和再現(xiàn)性產(chǎn)生負(fù)面影響??紤]Microlute@ CP系列這樣的復(fù)合產(chǎn)品,這些產(chǎn)品旨在消除這些問(wèn)題并提高SPE方法的回收率和重現(xiàn)性。
Figure 1. MicroluteTM CP, 復(fù)合吸附劑與傳統(tǒng)松散填充SPE
 
9. 洗脫前干燥SPE樹(shù)脂
二氧化硅在干燥時(shí)非常容易受到固定相塌陷的影響。在完成SPE程序的最
后洗滌步驟之前,不要讓二氧化硅基樹(shù)脂在任何時(shí)候變干——在上樣步驟
中尤其如此。這通過(guò)限制分析物和鍵合相之間可能的相互作用來(lái)防止回收
率降低。
以下提示適用于聚合物樹(shù)脂和二氧化硅樹(shù)脂:
  • 執(zhí)行清潔步驟后,確保使用真空或正壓干燥樹(shù)脂,直到樹(shù)脂*干燥(我們建議使用正壓/真空至少3分鐘)或直到看不到清洗溶劑。
  • 如果您的方法需要干燥和重構(gòu)步驟,干燥樹(shù)脂會(huì)顯著縮短干燥時(shí)間,大多數(shù)洗滌溶劑中都存在水,水比大多數(shù)有機(jī)溶劑更難蒸發(fā)。
  • 如果您的方法不需要干燥步驟,則在洗滌步驟后不干燥SPE樹(shù)脂會(huì)導(dǎo)致最終進(jìn)樣溶液的濃度降低,從而導(dǎo)致靈敏度降低。
 
10.   最佳干燥
確保您的干燥方法足夠有力以明顯擾亂洗脫溶劑的表面,但不至于導(dǎo)致將溶液從孔中排出的可能性,因?yàn)檫@會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的RSD%和回收率差異。
這可能非常困難,因?yàn)槿軇┧綍?huì)在干燥過(guò)程中移動(dòng)。為了克服這個(gè)問(wèn)題,使用可以編程或自動(dòng)調(diào)整以實(shí)現(xiàn)高效溶劑蒸發(fā)的蒸發(fā)器,例如Porvair Sciences Ultravap@系列蒸發(fā)器,它可以在整個(gè)過(guò)程的所有階段優(yōu)化干燥,而沒(méi)有任何樣品污染的風(fēng)險(xiǎn)。
 
 

 

久久精品视频视频精品| 国产精品视频亚洲一区| 国内少妇人妻丰满av| 亚洲精品激情综合久久| 免费高清中文字幕第一页| 人妻熟女一区二区三区在线| 亚洲天堂av成人在线观看| 一级二级三级亚洲欧美| 米奇亚洲国产精品思久久| 国产乱码综合视频一区二区| 日韩人妻熟女一区二区| 精品少妇一区二区久久久| 一区久久精品免费视频| 国产色午夜婷婷一区二区三区| 亚洲国产精品久久一区二区| 日本熟妇中文字幕三级| 日本女人一区二区三区| 后入大屁股视频在线观看| 亚洲精品毛毛久久做女| 青青草原狠狠爱一区二区三区| 国内亚洲一区二区三区在线视频| 蜜臀av在线播放国产| 国产高清欧美日韩一区| 亚洲国产精品久久网午夜| 漂亮人妻中文字幕丝袜| 国产成人三级精品视频| 色香网站视频在线播放| 日韩人妻丝袜变态另类专区| 男人天堂在线观看av| 国产乱av一区二区三区| 色婷婷av一区二区久久| 91亚洲精品综合久久| 深夜欧美视频在线观看| 色综合中文字幕色综合里激情| 国产成人国产精品国产三级| 91免费观看高清视频在线观看| 欧美精品福利视频在线| 欧美一区二区三区网站在线观看| 欧美精品精品在线一区| 日本精品极品视频在线观看| 国产精品情欲av天美传媒|